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方案概述

前言：

氟化鈉的用途很廣泛，常被用作消毒劑、防腐劑、殺蟲劑，另外在搪瓷、木材防腐、醫(yī)藥、冶金等領(lǐng)域也有應用。與人們?nèi)粘Ｉ钕⑾⑾嚓P(guān)的用途是將氟化鈉加在牙膏中或者用于制備氟化鈉護齒劑，這是由于氟化物與牙釉質(zhì)作用可在牙釉質(zhì)表面形成氟磷灰石，提高牙釉質(zhì)的硬度和抗酸能力，并可以減少菌斑的形成以及齲齒的發(fā)病率，因此制作牙膏時會將 0.22%~0.33% 的氟化鈉加到牙膏中起到防齲作用。牙膏作為日常必需的個人護理品，其質(zhì)量和衛(wèi)生安全與消費者健康密切相關(guān)，國內(nèi)外對制備牙膏用原料有嚴格的規(guī)定，其中對制備牙膏用氟化鈉中的氯含量和硫酸鹽含量均有企業(yè)規(guī)定，因此需要建立方法來檢測氟化鈉中的氯含量和硫酸鹽含量。

目前氟化鈉標準中規(guī)定氟化鈉中氯含量和硫酸鹽含量的測定方法均為濁度法。測定氯離子和硫酸根離子的方法還有目視比色法、分光光度法、離子選擇電極法等，這些方法操作繁瑣，所用試劑多，懸濁液穩(wěn)定時間短，干擾因素多，精密度和準確度不高，且不能同時測定氯離子和硫酸根離子的含量。離子色譜法是20世紀70年代發(fā)展起來的一種新型高效液相色譜技術(shù)，現(xiàn)已成為分析陰離子的首選方法，具有靈敏度高，分析速度快，試劑用量少，能同時進行多種離子分析的特點。氟化鈉水溶液進樣后會有比較大的氟離子峰，影響氯離子和硫酸根離子的測定，為了解決此問題，本文提出的閥切換用皖儀諾譜HS-5A-P1色譜柱使氟離子和待測離子分離，使用富集柱在線富集的方法，在線富集樣品中的陰離子，同時消除基體氟離子的干擾。最后使用 KOH（EG 產(chǎn)生）淋洗液淋洗，用皖儀諾譜HS-5A-P2分離柱分離，實現(xiàn)氯離子和硫酸根離子的分離。

關(guān)鍵詞：離子色譜；氟化鈉；陰離子

1.實驗方法

1.1 儀器配置

表1 離子色譜系統(tǒng)配置清單

序號	名稱	數(shù)量
1	皖儀IC6600系列離子色譜儀	1
2	AS3100全自動進樣器	1
3	4mm 氫氧根陰離子抑制器	2
4	氫氧根陰離子色譜柱 HS-5A-P2	1
5	氫氧根陰離子色譜柱 HS-5A-P1	1
6	陰離子通用型保護柱 HS-5AG	1
7	WY-ATC (陰離子捕獲柱）	1
8	Nova IC-AC-2 (富集柱）	1
9	閥切換組件	1

1.2 實驗材料及輔助設(shè)備

水中氯離子標準溶液：1000mg/L；

水中硫酸根離子標準溶液：1000mg/L；

氟化鈉樣品；

水系針式過濾器（0.22μm）；

萬分之一電子天平；

實驗用水為皖儀科技超純水凈化器制備，電導率為18.25MΩ·cm（25℃）。

1.3 測試條件

表2 離子色譜條件

色譜柱	氫氧根陰離子色譜柱 HS-5A-P2
分離柱	氫氧根陰離子色譜柱 HS-5A-P1
富集柱	Nova IC-AC-2
捕獲柱	雜質(zhì)離子捕獲柱 WY-ATC
泵1淋洗液	等度21mmol/L NaOH
泵2淋洗液	梯度20-40mmol/L NaOH
泵1流速	1.0mL/min
泵2流速	1.2mL/min
運行時間	35min
柱溫	35 ℃
池溫	40 ℃
進樣量	25μL
二維抑制器電流	63mA
一維抑制器電流	144mA

1.4 樣品前處理

準確稱取4g氟化鈉試樣到100mL容量瓶中，加入適量純水，加熱超聲10min，冷卻后定容到100mL。將樣品過0.22μm一次性針頭過濾器進離子色譜儀測試。

2.結(jié)果與討論

2.1 線性測試

依次移取0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L和0.5mg/L的氯離子和硫酸根離子作系列標準工作曲線，按照1.3工作測試條件得到標準曲線譜圖多點重疊圖如圖1，線性方程見表3，氯離子和硫酸根離子在該色譜條件下線性相關(guān)系數(shù)R=0.999以上，線性良好。

圖1 標準曲線重疊譜圖

圖2 氯離子和硫酸根離子標準曲線

表3 標準曲線線性方程

序號	離子	線性方程	相關(guān)系數(shù)R
1	Cl-	y=11.64638*x+6.52439	0.99970
2	SO42-	y=7.44790*x+3.02874	0.99953

2.2 樣品測試

2.2.1 樣品含量測試

在1.3的工作測試條件下，對1.4的前處理后樣品進行樣品檢測。樣品圖譜如圖3所示，最終得到樣品中氯離子和硫酸根離子的上機濃度如表4所示。

圖3 樣品測試譜圖

表4 樣品結(jié)果分析

樣品名稱	待測物	測試濃度(mg/L)	稱樣量（g）	定容體積（L）	含量（%）
氟化鈉	氯離子	0.179	3.9953	0.1	0.000448
氟化鈉	硫酸根離子	0.005	3.9953	0.1	0.0000125

注：檢測結(jié)果已扣除空白；不同方法、不同實驗室間檢測結(jié)果會存在差異。

3.結(jié)論

采用皖儀離子色譜儀搭配電導檢測器，建立閥切富集-離子色譜法測定氟化鈉中的氯離子和硫酸根離子方法。樣品通過分離柱分離，閥切后經(jīng)富集柱富集，然后經(jīng)離子色譜柱分離，采用外標法定量，能夠?qū)Ψc中的氯離子和硫酸根離子進行定性、定量分析，該方法簡單易行，靈敏度、準確度均能達到要求，可采用此方法進行氟化鈉中的氯離子和硫酸根離子的含量測定。

下載解決方案