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方案概述

前言：

乙二醇冷卻液因冰點(diǎn)低、傳熱好等優(yōu)點(diǎn),常作為冷卻工質(zhì),應(yīng)用于雷達(dá)、汽車以及航天系統(tǒng)的冷卻系統(tǒng)。乙二醇冷卻液的腐蝕性較低,但在長時(shí)間的使用過程中,會逐步酸化生成乙醇酸等物質(zhì),對材料具有一定的腐蝕性。在實(shí)際使用過程中,常常添加不同性質(zhì)的緩蝕劑,以降低其對金屬材料的腐蝕,延長回路的壽命。

針對密閉冷卻體系,尤其是航天領(lǐng)域的冷卻系統(tǒng),乙二醇冷卻液在長時(shí)間運(yùn)行情況下無法更換。如果發(fā)生乙二醇冷卻液與回路的腐蝕穿透或者因?yàn)楦g產(chǎn)氣導(dǎo)致系統(tǒng)壓力升高,都會產(chǎn)生嚴(yán)重的后果,需要研究乙二醇冷卻液對材料的腐蝕影響及材料壽命。

乙二醇冷卻液的組成比較復(fù)雜,其腐蝕性與乙二醇、緩蝕劑、雜質(zhì)離子等因素密切相關(guān)。

結(jié)果表明，氯離子和硫酸根離子會引發(fā)鋁合金的點(diǎn)腐蝕，隨著離子濃度增大，鋁合金點(diǎn)蝕敏感性增大。因此有能快速檢測這些陰離子的方法非常必要！本文利用離子色譜方法，成功分析了乙二醇冷卻液中的氯離子和硫酸根離子的含量，通過陰離子交換色譜柱皖儀諾譜HS-5A-P2,使待測離子和其他離子分離。方法靈敏度高，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

關(guān)鍵詞：離子色譜；乙二醇冷卻液；陰離子

實(shí)驗(yàn)方法

1.1儀器配置

表1離子色譜系統(tǒng)配置清單

序號	名稱	數(shù)量
1	皖儀離子色譜儀	1
2	AS3100全自動進(jìn)樣器	1
3	4mm 氫氧根陰離子抑制器	1
4	氫氧根陰離子色譜柱 HS-5A-P2	1
5	陰離子通用型保護(hù)柱 HS-5AG	1

1.2實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備

水中氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L；

水中硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L；

乙二醇冷卻液樣品；

水系針式過濾器（0.22μm）；

萬分之一電子天平；

實(shí)驗(yàn)用水為皖儀科技超純水凈化器制備，電導(dǎo)率為18.25MΩ·cm（25℃）。

1.3測試條件

表2 離子色譜條件

色譜柱	氫氧根陰離子色譜柱 HS-5A-P2
流速	1.0 mL/min
柱溫	30 ℃
池溫	35 ℃
流動相	梯度10-20mM KOH
進(jìn)樣量	滿環(huán)進(jìn)樣，25μL
運(yùn)行時(shí)間	45min
抑制器電流	60mA

表3 梯度淋洗條件：

序號	時(shí)間（min）	濃度（mmol/L）
1	0	10
2	13.0	10
3	13.1	20
4	35.0	20
5	35.1	10
6	45	10

1.4樣品前處理

將樣品稀釋10倍過0.22μm水系針式過濾器后上離子色譜儀分析。

2.結(jié)果與討論

2.1線性測試

依次移取0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.12mg/L的氯離子和0.1mg/L、0.15mg/L、0.2mg/L、0.25mg/L、0.3mg/L的硫酸根離子系列標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，按照1.3工作測試條件得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊圖如圖1，線性方程見表4，氯離子和硫酸根離子在該色譜條件下線性相關(guān)系數(shù)R=0.999以上，線性良好。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線重疊譜圖

圖2 氯離子和硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

表4 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程

序號	離子	線性方程	相關(guān)系數(shù)R
1	Cl^-	y=17.01235*x-0.03033	0.99962
2	SO₄^2-	y=9.89584*x+0.23961	0.99996

2.2 樣品測試

2.2.1 樣品含量測試

在1.3的工作測試條件下，對1.4的前處理后樣品進(jìn)行檢測。樣品圖譜如圖3所示，最終得到樣品中氯離子和硫酸根離子的上機(jī)濃度如表5所示。

圖3 樣品中氯離子和硫酸根離子測試譜圖

表5 樣品結(jié)果分析

樣品名稱	待測物	測試濃度(mg/L)	稀釋倍數(shù)	含量(mg/L)
乙二醇冷卻液	氯離子	0.091	10	0.91
乙二醇冷卻液	硫酸根離子	0.182	10	1.82

2.2.2 樣品重復(fù)性測試

在1.3的工作測試條件下，對1.4的前處理后樣品進(jìn)行重復(fù)性檢測。重復(fù)性圖譜如圖4所示，最終得到樣品中氯離子和硫酸根離子的重復(fù)性數(shù)據(jù)如表6所示。

圖4 樣品重復(fù)性測試譜圖

表6 樣品重復(fù)性結(jié)果分析

樣品名稱	氯離子		硫酸根離子
樣品名稱	保留時(shí)間RSD/%	峰面積RSD/%	保留時(shí)間RSD/%	峰面積RSD/%
乙二醇冷卻液	0.035	0.491	0.031	1.018

注：不同方法、不同實(shí)驗(yàn)室間檢測結(jié)果會存在差異。

3．結(jié)論

采用皖儀離子色譜儀搭配電導(dǎo)檢測器，建立離子色譜法測定乙二醇冷卻液中的氯離子和硫酸根離子方法。樣品通過稀釋，然后經(jīng)離子色譜柱分離，采用外標(biāo)法定量，能夠?qū)?/span>乙二醇冷卻液中的氯離子和硫酸根離子進(jìn)行定性、定量分析，該方法簡單易行，重復(fù)性好，靈敏度、準(zhǔn)確度均能達(dá)到要求，可采用此方法進(jìn)行乙二醇冷卻液中的氯離子和硫酸根離子的含量測定。