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方案概述

前言：

草甘膦是全球使用最廣的除草劑，但潛在風(fēng)險(xiǎn)備受爭(zhēng)議。健康方面，國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)認(rèn)為其可能致癌，與淋巴瘤風(fēng)險(xiǎn)相關(guān)。環(huán)境方面，殘留易污染土壤和水體，破壞生態(tài)平衡，誘發(fā)抗藥性“超級(jí)雜草”，并威脅水生生物。食品中通常殘留量低于法規(guī)限量，但限量標(biāo)準(zhǔn)與安全性仍被持續(xù)審視。對(duì)于痕量的草甘膦檢測(cè)目前缺乏有效手段，急需有效的檢測(cè)手段確保食品健康。

本方法使用皖儀科技IC-6600離子色譜儀與TQ-9200三重四極桿質(zhì)譜儀聯(lián)用進(jìn)行環(huán)境中草甘膦的測(cè)定。由數(shù)據(jù)可得草甘膦的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，樣品三針進(jìn)樣RSD值均小于3%，說(shuō)明了該方法配備皖儀科技IC-MS聯(lián)用系統(tǒng)滿足對(duì)環(huán)境中草甘膦的測(cè)定要求。

關(guān)鍵詞：離子色譜儀；三重四極桿質(zhì)譜儀；草甘膦。

1.實(shí)驗(yàn)方法

1.1 儀器配置

表1 IC-MS聯(lián)用系統(tǒng)配置清單

序號(hào)	名稱	數(shù)量
1	IC-6600系列離子色譜儀全套配置	1
2	TQ-9200系列三重四極桿質(zhì)譜儀	1
3	醫(yī)用高速離心機(jī)	1
4	渦旋振蕩儀	1
5	Smart Lab 工作站	1

1.2 實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備

草甘膦標(biāo)準(zhǔn)溶液：100 mg/L；

草甘膦內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液：100 mg/L；

復(fù)合固相萃取柱；

去離子水；

乙腈溶液：LC-MS級(jí)，≥99.9%。

1.3 色譜條件

表2 離子色譜條件

色譜柱	皖儀 HS-5A-P3，4×250 mm
淋洗液	40 mM 氫氧化鉀水溶液
流速	1 mL/min
柱溫	30 ℃
抑制器	4mm陰離子抑制器
抑制電流	120 mA

1.4 質(zhì)譜條件

離子源為ESI源，負(fù)離子模式，其他條件如下：

表3 質(zhì)譜離子源參數(shù)

離子源電壓(V)	-4500
氣簾氣流量(mL/min)	8000
碰撞氣流量(μL/min)	700
脫溶劑氣流量(mL/min)	17000
霧化氣流量(mL/min)	2400
氣簾氣溫度(℃)	150
脫溶劑氣溫度(℃)	650

各化合物質(zhì)譜參數(shù)如下：

表4 質(zhì)譜化合物參數(shù)

化合物名稱	前體離子(m/z)	產(chǎn)物離子(m/z)	DP(V)	CE(V)
草甘膦	168.2	150.2	-70	--20
	168.2	81.08	-70	-51
	168.2	63.0*	-70	-26
草甘膦-d3	171.2	153.2	-70	-20
	171.2	81.08	-70	-51
	171.2	63.0*	-70	-26

注：帶*的為定量離子。

2.結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)曲線性

取適量草甘膦溶液，使用中間濃度工作液逐步配置標(biāo)準(zhǔn)曲線，草甘膦線性范圍0.1-50 μg/L，R2大于0.999，線性關(guān)系良好。

圖1 草甘膦標(biāo)曲線性

表5 草甘膦標(biāo)曲數(shù)據(jù)

草甘膦標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度表(μg/L)
濃度級(jí)別	1	2	3	4	5	6
標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（μg/L）	0.1	1.0	10.0	20.0	30.0	50.0

說(shuō)明：由圖和表可見(jiàn)，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999，三針進(jìn)樣RSD值小于2%，滿足試驗(yàn)要求。

2.2 樣品測(cè)試

分別取水樣和土樣進(jìn)行前處理，進(jìn)樣檢測(cè)后實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：

樣品	哇哈哈	怡寶	自來(lái)水	湖水	土樣1	土樣2
含量(ng/g)	/	/	/	/	0.241	0.167

檢出草甘膦樣品譜圖如下：

3.結(jié)論

本方法使用皖儀科技離子色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)進(jìn)行環(huán)境中草甘膦含量的測(cè)定。由數(shù)據(jù)可得該方法的線性相關(guān)系數(shù)大于0.999，樣品三針進(jìn)樣RSD值均小于2%，說(shuō)明了該方法配備皖儀科技離子色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)滿足對(duì)環(huán)境中草甘膦的測(cè)定要求。

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