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方案概述

前言：

在現(xiàn)代化工領(lǐng)域中，乙二醇（EG）、二甘醇（DEG）和三甘醇（TEG）作為多元醇家族的典型代表，憑借其獨特的物理化學(xué)性質(zhì)，已融入人類生活的方方面面。乙二醇最常見的用途是作為汽車防凍劑和冷卻液的關(guān)鍵組分，同時，乙二醇是合成聚酯纖維（如滌綸）和聚酯塑料（如礦泉水瓶）的主要原料，在紡織、包裝行業(yè)舉足輕重。二甘醇和三甘醇是乙二醇的重要衍生物。二甘醇在工業(yè)中常作氣體脫水劑、芳烴萃取溶劑，并用于聚氨酯合成以增強材料柔韌性，也見于剎車液、化妝品保濕劑等產(chǎn)品。三甘醇則因其高沸點和強吸濕性，成為天然氣脫水工藝的“干燥衛(wèi)士”，效率可達(dá)99.9%以上。

本文采用皖儀科技?xì)庀嗌V儀GC6100，搭配氫火焰離子化檢測器（FID），對樣品中乙二醇（EG）、二甘醇（DEG）和三甘醇（TEG）的含量進(jìn)行測定。

關(guān)鍵詞：乙二醇；二甘醇；三甘醇；氣相色譜；FID檢測器。

1.實驗方法

1.1 儀器配置

皖儀科技GC6100氣相色譜儀

表1氣相色譜系統(tǒng)配置清單

序號	名稱	數(shù)量
1	GC6100氣相色譜儀	1
2	FID檢測器	1
3	ALS6100自動進(jìn)樣器	1

1.2 實驗材料及輔助設(shè)備

乙二醇對照品；

二甘醇對照品；

三甘醇對照品；

乙醇（洗針液）；

載氣：高純氮氣；

氫氣發(fā)生器；

空氣發(fā)生器。

1.3 測試條件

氣相色譜儀參考條件

色譜柱：Wax毛細(xì)管色譜柱，30m×0.32mm×0.5μm；

程序升溫：柱初始溫度80℃，保持1分鐘，以15℃/min速率升溫至220℃，保持10分鐘；

柱流量：2.0 mL/min；

進(jìn)樣口溫度：250℃；

檢測器溫度：250℃；

空氣流量：300mL/min；

氫氣流量：40mL/min；

尾吹流量：10mL/min；

分流進(jìn)樣：分流比90：1；

進(jìn)樣體積：1μL。

2.結(jié)果與討論

2.1標(biāo)樣定性試驗

圖1 乙二醇對照溶液色譜圖

圖2 二甘醇（二乙二醇）對照溶液色譜圖

圖3 三甘醇（三乙二醇）對照溶液色譜圖

表1 對照品溶液色譜參數(shù)

化合物名	保留時間（min）	理論塔板數(shù)
乙二醇	7.558	32410
二乙二醇	10.140	84770
三乙二醇	13.289	59494

說明：由上述譜圖可見，各組分色譜峰之間均能很好分離，各組分色譜峰的理論塔板數(shù)大于30000，滿足實驗分析需求。

2.2 樣品測試

根據(jù)標(biāo)樣對各組分的保留時間進(jìn)行定性，表明樣品2中峰面積最大的色譜峰并不是乙二醇，詳見圖5-1和圖5-2。按照歸一法進(jìn)行計算，將樣品中所有出峰組分的總含量視為100%，每個組分的含量以其峰面積占總峰面積的百分比來表示（其中峰面積＜1忽略不計），計算可得樣品中乙二醇、二乙二醇和三乙二醇的含量，詳見表2。

圖4 樣品1溶液測試譜圖

圖5-1 樣品2溶液與乙二醇對照對比圖

圖5-2 樣品2溶液與乙二醇對照對比圖

圖6 樣品2溶液測試譜圖

圖7 樣品3溶液測試譜圖

圖8 樣品4溶液測試譜圖

圖9 樣品5溶液測試譜圖

表2 樣品溶液中各組分含量

序號	化合物名	乙二醇（%）	二甘醇（%）	三甘醇（%）
1	樣品1	31.8	32.2	33.8
2	樣品2	0.3	N/A	N/A
3	樣品3	49	45.6	N/A
4	樣品4	3.4	90.5	1.2
5	樣品5	0.7	12.7	82.1

3．結(jié)論

本次測試采用皖儀科技?xì)庀嗌V儀GC6100配置FID檢測器對樣品中乙二醇、二甘醇和三甘醇進(jìn)行檢測。實驗結(jié)果顯示，各組分色譜峰間能很好分離，各組分色譜峰的理論塔板數(shù)大于30000，滿足實驗分析需求。根據(jù)標(biāo)樣測試結(jié)果對各組分的保留時間進(jìn)行定性，按照歸一法進(jìn)行計算，將各樣品中所有出峰組分的總含量視為100%，每個組分的含量以其峰面積占總峰面積的百分比來表示（其中峰面積＜1忽略不計），分別算得各樣品中乙二醇、二甘醇和三甘醇的含量，詳見文中表2。說明了該方法配備皖儀科技GC6100儀器滿足對樣品中乙二醇、二甘醇和三甘醇的檢測需求。

4．注意事項

4.1實操作時應(yīng)按規(guī)定要求佩戴實驗室防護(hù)用品，避免接觸皮膚和衣物；

4.2分析純標(biāo)品、樣品具有吸濕性，使用后應(yīng)及時密封保存，于通風(fēng)、干燥、陰涼處避光儲存。

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